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多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC—MS/MS测定饲料中11种β-受体激动剂
作者: 应永飞 [1,2] ; 朱聪英 [2] ; 陈慧华 [2] ; 韦敏珏 [2] ; 周炜 [2] ; 汪以真 [1]
关键词: β-受体激动剂 多壁碳纳米管 分散固相萃取 液相色谱串联质谱法
摘要:本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50mgMwCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水:甲醇(9:1)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC—MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI’)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种口一受体激动剂在0.1~20txg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997。猪配合饲料样品中最低定量限为0.05-0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5-500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%-112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。