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同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中雌激素类药物
作者: 薛毅 [1] 张玥 [1] 吕燕 [2] 吴银良 [2]
关键词: 雌激素类药物 饲料 同位素稀释 液相色谱-串联质谱法
摘要:试验旨在建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40%乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析.采用Acquity HSS T3色谱拄分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量.结果表明:8种雌激素类药物在1.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5%~106%.本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.0μg/kg.该方法能满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求.
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