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液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素
作者: 薛毅 [1] ; 张玥 [1] ; 吴银良 [2]
关键词: 霉菌毒素 饲料 同时分析 液相色谱-串联质谱法
摘要:本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15-25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25-25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125-12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5-500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25-250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%-90.9%,批间RSD在4.30%-9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50-10.0μg/kg,定量限为2.50-30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。
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